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紫外分光光度計(jì)測(cè)定苯甲酸的方法

 更新時(shí)間:2023-02-16 點(diǎn)擊量:3303

實(shí)驗(yàn)原理:
1、直接電位法測(cè)定溶液PH 首先用已知PH的緩沖液校準(zhǔn)酸度計(jì),然后直接測(cè)量待測(cè)溶液的PH。
2、在堿性條件下,苯甲酸形成苯甲酸鹽,對(duì)紫外光有選擇性吸收,其吸收光譜的最大吸收波長(zhǎng)在225nm。可采用紫外分光光度計(jì)測(cè)定物質(zhì)在紫外光區(qū)的吸收光譜并進(jìn)行定量分析。
實(shí)驗(yàn)器材:
試藥:鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液、混合磷酸鹽緩沖液、0.01mol/L、0.1mol/L氫氧化鈉、苯甲酸
儀器:量瓶、燒杯、紫外分光光度計(jì)、石英比色杯、酸度計(jì)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法:
一、用酸度計(jì)測(cè)定溶液的PH值
1、安裝電極
先把電極夾子夾在電極桿上。夾上甘汞電極,把引線叉連接在電極接線柱上。再將玻璃電極夾在夾子上,使玻璃球泡略高于甘汞電極,把電極插頭插入電極孔內(nèi),旋緊螺絲。
2、連接電源
檢查電源電壓與儀器電壓相符合后,將PH-mV開關(guān)置“0",接通電源。對(duì)PHS-25型酸度計(jì),若用交流電源,接通電源后指示燈亮,若用直流電源,指示燈不亮。
3、定位
(1)將標(biāo)準(zhǔn)緩沖液傾入測(cè)試杯中,侵入電極,將PH-MV開關(guān)旋至與緩沖液相應(yīng)量程范圍。
(2)查表5-1,調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,使指針指向本緩沖液該溫度下的PH。并搖動(dòng)測(cè)試杯,使指針穩(wěn)定為止,重復(fù)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,定位后,定位調(diào)節(jié)器不可再旋動(dòng)。
4、測(cè)量
(1)移開緩沖液測(cè)試杯。用純水淋洗電極,并用濾紙輕輕吸干。
(2)將被測(cè)溶液傾入測(cè)試杯中(溫度應(yīng)和緩沖液一樣,否則應(yīng)按其溫度重性調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償器)浸入電極對(duì),讀數(shù)即可。
二、紫外可見分光光度法測(cè)定苯甲酸的含量
1、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備
精確稱取苯甲酸100mg,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液100ml溶解后,再用蒸餾水稀釋1000ml。此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。
2、苯甲酸吸收曲線的測(cè)量
吸取苯甲酸貯備液4.00ml,放入50ml容量瓶中,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液定容,搖勻。此溶液1ml含8μg苯甲酸。
測(cè)量條件 光源:氫燈;參比液:0.01mol/L氫氧化鈉;測(cè)量波長(zhǎng):210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm。
3、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比法測(cè)定樣品液苯甲酸的含量
取10.00ml樣品液,放入50ml容量瓶中,用0.01mol/L氫氧化鈉定容,搖勻。
在上述曲線中找出最大吸收波長(zhǎng),以此作定量分析的入射光。以0.01mol/L氫氧化鈉溶液為參比。在同等相同的條件下測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸溶液和稀釋好的樣品液的吸光度值。
4、按下式計(jì)算樣品液中苯甲酸的濃度:
C樣/C標(biāo) = A樣/A標(biāo)